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庫(kù)侖微量水分測(cè)定儀進(jìn)樣操作

發(fā)布日期:2019-01-04        訪問(wèn)次數(shù):1999

進(jìn)樣操作

  該儀器的典型測(cè)定范圍是0μg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。

一、液態(tài)樣品

用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品,通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池陽(yáng)極室。進(jìn)樣之前必須用試紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中,不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

二、固態(tài)樣品

     固體試樣可能是粉沫、顆?;驁F(tuán)塊等形狀(大的團(tuán)塊必須搗碎)。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來(lái)說(shuō)明固體進(jìn)樣。

固體進(jìn)樣器如圖12所示,用水清洗干凈并干燥好。

l取下固體進(jìn)樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準(zhǔn)確地稱重。

l取下電解池進(jìn)樣口旋塞,把進(jìn)樣器按圖13中實(shí)線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,如圖13虛線所示,使試樣落入試劑中,一直到測(cè)定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測(cè)量電極。

    進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱重,根據(jù)前后兩次稱重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量,用于計(jì)算含水率。

三、氣態(tài)樣品

  為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器(見(jiàn)圖14)。在測(cè)定氣體試樣中的水分時(shí),電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時(shí),氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測(cè)定過(guò)程中的試劑明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充(也可根據(jù)實(shí)際被測(cè)物加入其它化學(xué)試劑)。

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