• 方法概要

將以過(guò)濾的350ml試樣裝入氧化管中，通入氧氣，速率為50ml/min，在95℃下氧化16h。然后將氧化胡的試樣冷卻至室溫，過(guò)濾，得到可濾出不溶物?？蔀V出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和為總不溶物的量，以mg/100ml表示。

• 準(zhǔn)備工作

1. 樣品和采樣

1.1采樣應(yīng)按照GB/T4756或另外的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行以獲取有代表性的樣品。

1.2收到樣品后應(yīng)盡快分析。當(dāng)試驗(yàn)在一天之內(nèi)不能進(jìn)行時(shí)，應(yīng)用惰性氣體如：不含氧的氮?dú)?、氬氣或氦氣覆蓋保護(hù)，樣品儲(chǔ)存溫度不應(yīng)高于10℃，但不能低于樣品的濁點(diǎn)。

1.3試驗(yàn)樣品：每次試驗(yàn)用樣品的量約為400ml，如果樣品儲(chǔ)存在較大的桶里，采用震蕩、搖晃或其他方式把樣品充分混勻。然后用傾倒、管吸或其他方法把樣品分成若干份試驗(yàn)樣品。管子、取樣品、移液管、燒杯以及所有與試驗(yàn)樣品接觸的器具應(yīng)先用三合劑洗滌，再用少量樣品淋洗。由于樣品儲(chǔ)存時(shí)的溫度可能低于10℃，混勻和分裝時(shí)應(yīng)使樣品達(dá)到室溫后再進(jìn)行，這樣才能使析出的蠟重新溶解、樣品的粘度減小，利于混勻。