一、開機(jī)：

　　依次打開微庫侖分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器和進(jìn)樣器的電源。

　　二、準(zhǔn)備：

　　換好滴定池里的電解液，調(diào)節(jié)攪拌池的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對準(zhǔn)石英管出口；調(diào)節(jié)滴定池的位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動平穩(wěn)；將庫侖放大器的電極接線分別接好，參比接“KI"柱頭，測量接該側(cè)上面柱頭，陰極接另一側(cè)下面柱頭，陽極接該側(cè)上面柱頭。

　　三、聯(lián)機(jī)：

　　打開微庫侖分析儀應(yīng)用軟件，單擊“聯(lián)機(jī)控制"，點(diǎn)“聯(lián)機(jī)通訊"。

　　四、溫度設(shè)置：

　　單擊“參數(shù)設(shè)置"，選擇“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)"，彈出“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)"對話框，分別輸入穩(wěn)定段700℃、燃燒段800℃、汽化段600℃，選擇“升溫"，單擊“確定"。

　　五、測試偏壓：

　　待爐溫達(dá)到設(shè)定的溫度，打開氮?dú)?、氧氣氣源，用新鮮的電解液沖洗滴定池2-3遍，將滴定池電極連接好并連接好滴定池與石英管，單擊“開始測量"，儀器自動進(jìn)行測量，待穩(wěn)定后單擊“確定"按鈕。（偏壓測量值低于140mv的，應(yīng)重新沖洗電解池后進(jìn)行測定。）

　　六、條件設(shè)置：

　　1.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置"，選擇“其他參數(shù)設(shè)置"，選擇進(jìn)樣分析的元素狀態(tài)，是氣、液或固態(tài)；選擇分析的元素（是硫、氯或氮）；選擇分析的是標(biāo)樣或樣品；選擇分析元素含量的高低（一般高于1000 ug/ml的選擇“高"），最后按“確定"。

　　2.在主體窗口單擊“標(biāo)樣濃度"和“進(jìn)樣體積"，分別輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值（如10.0）和進(jìn)樣的體

　　積（如8.4）。

　　3.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置"，選擇“放大倍數(shù)"，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)（做10的標(biāo)樣，放大倍數(shù)一般選擇200左右，不超過500；做1.0的時(shí)候選擇300左右）。

　　4.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置"，選擇“積分電阻"，選擇相應(yīng)的積分電阻（做10的標(biāo)樣，積分電阻一般選擇1K左右，不超過2K；做1.0的時(shí)候選擇10K左右）。

　　5.點(diǎn)“分析控制"，選擇“工作檔"走基線，待基線走直了就可以進(jìn)樣分析。

　　七、標(biāo)樣分析：

　　取設(shè)定體積的量的標(biāo)液進(jìn)樣分析（每次進(jìn)樣前都要按一下回車鍵或點(diǎn)擊“啟動"按鈕），若峰型正常，連續(xù)進(jìn)樣3針以上，點(diǎn)“聯(lián)機(jī)控制"，選擇“中斷聯(lián)機(jī)"，再點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理"，選擇“求平均轉(zhuǎn)化率"， 點(diǎn)擊“采樣數(shù)據(jù)"，保存數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊打印就可打出標(biāo)樣譜圖。